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常見問題
納德始終堅持“以人為本、質(zhì)量為先”的企業(yè)宗旨,秉承“嚴謹、文明、熱情、高效”的企業(yè)作風
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問:IKA攪拌機RCT BASIC控溫不準什么原因?答:PT1000 溫度計損壞,電路板損壞,需更換
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問:分光光度計使用要注意哪些問題?答:
在分光光度計的使用過程中有這么幾點是需要注意的:
1)比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問題。有些使用者對這個問題不夠重視,因操作不當造成偶然誤差,嚴重影響分析結(jié)果。
首先,應保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜,就會使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長度不一致,還可能使入射光不能全部通過樣品池,導致測試比準確度不符合要求。
其次,應保證每次測試時,比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測試值的重復性或準確度。最后,還應保證比色皿的清潔度,延長其使用壽命。
2)干燥劑的使用問題。干燥劑失效將導致
a)數(shù)顯不穩(wěn)、無法調(diào)“0”點或“100%”點(電路或光電管受潮)。
b)反射鏡發(fā)霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。鑒于上述原因,分光光度計的放置地點應遠離水池等濕度大的地方、干燥劑應定期更換或烘烤。
3)儀器的工作環(huán)境。應避免陽光直射、避免強電場、避免與較大功率的電器設備共電、避開腐蝕性氣體等。
4)比色皿不能用堿溶液或氧化性強的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應用擦鏡紙或細而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學表面。
5)為了防止光電管疲勞,不測定時必須將試樣室蓋打開,使光路切斷,以延長光電管的使用壽命。
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問:森信真空烘箱溫度怎么修正?答:
把溫度探頭(不是溫度計)緊貼在加熱隔板的中心點(不能懸空,因為箱體內(nèi)部是真空狀態(tài),沒有介質(zhì)傳導熱量,導致溫度測量會有偏差)。
再把箱體的溫度設置在你們平時工作時的溫度。當儀器箱體的溫度穩(wěn)定之后,同時按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵,約十秒鐘后出現(xiàn)“CAL”后放手。之后再按住“SET”鍵不放,按“向上”或“向下”鍵調(diào)節(jié)溫度,使顯示溫度與加熱隔板中心點的溫度(中心點溫度探頭測得的溫度)相一致。參數(shù)修改好后放開“SET”鍵。之后同時按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵退到控制器的顯示界面即可。
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問:森信烘箱怎么修正?答:
DGG-9000系列烘箱修正方法:
把檢定過的溫度計放在箱體的幾何中心點,再把箱體的溫度設置在你們平時工作時的溫度。當儀器箱體的溫度穩(wěn)定之后,同時按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵,約十秒鐘后出現(xiàn)“CAL”后放手。之后再按住“SET”鍵不放,按“向上”或“向下”鍵調(diào)節(jié)溫度,使顯示溫度與箱體幾何中心點的溫度(幾何中心點溫度計的溫度)相一致。參數(shù)修改好后放開“SET”鍵。之后同時按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”鍵退到控制器的顯示界面即可。
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問:分光光度計要怎么選擇?答:
一般我們主要從光學構(gòu)造、光譜范圍、帶寬、樣品類型和分析工具這五個方面來考慮。
就是光學構(gòu)造。分光光度計從結(jié)構(gòu)上來區(qū)分一般可分為單光束和雙光束分光光度計。何為單光束分光光度計,顧名思義,單光束分光光度計主要是依賴單束光進行測量。一束給定波長的光通過對照物,然后再通過實際樣品溶液,就能得到吸光結(jié)果。 雙光束分光光度計一般是通過一個斬光輪將一束光分成兩束,分別測量對照樣品和實際樣品,可以最小化光漂移和減少測量時間。但是其中一些雙光型光度計不利用斬光輪,而是利用一種光束分光器來代替,將一束光分成兩束平行的光然后同時測量對照樣品和目的樣品。因為增加了測量的速度,所以雙光束分光光度計在測量一些溶液隨時間動態(tài)變化的研究中大有用處。
其次就是光譜范圍。一般使用者考慮的是儀器需要比較大的靈活性,所以就得選擇更高性能的寬光譜儀器,紫外分光光度計一般覆蓋190nm和380nm波長,通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿足光子學和半導體研究需要的光譜范圍。這些儀器具有多種光源供選擇:紫外光、可見光和甚至紅外光(780 nm 至3,000 nm)。鎢燈和鹵素燈一般只覆蓋可見光部分(大約380 nm 到800 nm)。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見光區(qū)域。
其次則是帶寬。分光光度計的帶寬很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度。調(diào)整狹縫的寬度則可以選擇投射出實驗精確要求的光譜。一種嚴格帶寬使得儀器能對復雜的混合物進行高分辨率的吸光測量。可變的單色儀的狹縫寬度能使一臺分光光度計滿足多種實驗需要。 為了測量吸光值,分光光度計制造商通常使用光電倍增管和光敏二極管。光電倍增管可以提供快速的反應時間和良好的靈敏度,并且可以在紫外光譜調(diào)節(jié)至特定的范圍。但一些制造商更依賴于光敏二極管的動態(tài)范圍在數(shù)秒內(nèi)行使所有的光譜測量。
還有就是樣品類型。在大部分的樣品類型中,分光光度計可接受樣品孔、小玻璃管、吸漿管和微孔板。微孔板主要是滿足高通量的需要和大規(guī)模的實驗室需求。但盡管對于小實驗室來說,制造商仍然提供了多種容器轉(zhuǎn)換器來滿足通量的要求和減少實驗時間。 用小試管裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。體現(xiàn)了很強的環(huán)境適應性。
下一個就是分析儀器工具。大部分單機型的分光光度計包含了驅(qū)動儀器運行和管理數(shù)據(jù)的軟件。高性能的儀器,通常與PC機一起聯(lián)用,需要從制造商提供額外的軟件。同時用戶也可以選擇升級軟件以滿足他們的需要。 另外一個值得考慮的因素是數(shù)據(jù)的最終使用。各獨立實驗室都有各自感興趣的實驗結(jié)果,也就有了不同的選擇。所以這也是需要考慮的一點。 -
問:原子熒光無信號怎么辦?答:
問題:測完標準空白后,測標準點,熒光值自動扣空白后在0上下浮動,各點間無線性關系。
解決方法:
1.檢查水封有沒有加水(主機內(nèi),部分儀器沒有水封)。
2.檢查排廢管有沒有夾好。夾管方法:在做樣時擰松夾塊上的螺釘,讓廢液在蠕動泵不轉(zhuǎn)時也能排出。逐漸擰緊螺釘,擰到以下剛出現(xiàn)情況后再擰半周為好:蠕動泵轉(zhuǎn)動時廢液排出,不轉(zhuǎn)時廢液馬上停止在管路中。
3.檢查點火爐絲有沒有點亮。
4.如果是Hg做樣無信號,查看Hg燈有無點亮。激發(fā)點亮,點亮后必須重新預熱!
5.8X儀器,檢查樣品管和還原劑管有沒有夾好樣品和還原劑是否進到反應塊。9X儀器檢查進樣針中是否有空氣,有空氣則說明中間已經(jīng)折斷。
6.拿一紙條,在進標準液后,回到載流槽時,懸在原子化器爐口(距爐口1CM以內(nèi)),看紙條是否被點著(熏黑不算點著),若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看第10步。
7.檢查氣液分離器內(nèi)所進混合液是否反應,若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中是否有大量小氣泡),無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看第10步。
8.檢查載流液、標準點是否有5%左右的酸(保證至少要3%的酸),還原劑硼氫化鉀的量保證8X儀器不小于2%,9X儀器不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結(jié)塊)。
注:本條款不適用于做Sn、Pb元素。
9.檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關系良好,則檢查下一步,若其他所有能測的元素都有火焰無信號看最后一步。
10檢查標準液是否有問題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半小時以上;標準液濃度是否配對,是否已經(jīng)失效。Hg標液必須加在硝酸和重鉻酸鉀之后,且時間不能放置太久。
11.在儀器條件窗口用鼠標雙擊顯示燈能量處,用一反射桿在石英爐芯的上方反射(或調(diào)整原子花器高度到4~5),觀察顯示燈能量有無變化。若有變化,說明儀器激發(fā)、檢測、放大電路正常,繼續(xù)查是否有堵塞和漏氣的情況;否則,儀器電路不正常,電話報修。
12.查看軟件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特別是你打開以前的文件,不會自動檢測元素燈。解決方法:點“元素表”,“重新檢測”查看。
上述都正常,依然有火焰無信號,則可能是儀器本身出問題,電話報修。一般問題都出現(xiàn)在前5步。第4步和第12步本來不應該出現(xiàn)。